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一目了然的原子吸收分光光度計的常見操作處理方式

更新時間:2023-11-30點擊次數:2257
  原子吸收可作為物理和物理化學的一種實驗手段,對物質的一些基本性能進行測定和研究。電熱原子化器容易做到控制蒸發過程和原子化過程,所以用它測定一些基本參數有很多優點。用電熱原子化器所測定的一些有元素離開機體的活化能、氣態原子擴散系數、解離能、振子強度、光譜線輪廓的變寬、溶解度、蒸氣壓等。
 
  原子吸收分光光度計常見的故障以及解決辦法:
 
  故障現象 :顯示器不亮,風扇不轉。
 
  先檢查保險絲是否松動或熔斷,再檢查電源線是否斷路或接觸不良
 
  故障現象 :空心陰極燈點不亮。
 
  可能是燈電源已壞或未接通;燈頭接線斷路或燈頭與燈座接觸不良。可分別檢查燈電源、連線及相關接插件。
 
  故障現象 :空心陰極燈內有跳火放電現象。
 
  這是燈陰極表面有氧化物或雜質的原因??杉哟鬅綦娏鞯绞畮讉€毫安,直到火花放電現象停止。若無效,需換新燈。
 
  故障現象 :空心陰極燈輝光顏色不正常。
 
  這是燈內惰性氣體不純??稍诠ぷ麟娏飨路聪蛲娞幚?,直到輝光顏色正常為止。
 
  故障現象 :輸出能量過低。
 
  可能是波長超差;陰極燈老化;外光路不正;透鏡或單色器被嚴重污染;放大器系統增益下降等。若是在短波或者部分波長范圍內輸出能量較低,則應檢查燈源及光路系統的故障。若輸出能量在全波長范圍內降低,應重點檢查光電倍增管是否老化,放大電路有問題。

原子吸收分光光度計

 


 
  故障現象 :電氣回零不好
 
  這可能由如下原因造成:
 
  1、陰極燈老化。更換新燈。
 
  2、廢液不暢通,
 
  3、霧化室內積水。應及時排除。
 
  4、燃氣不穩定,使測定條件改變??烧{節燃氣,使之符合條件。
 
  5、陰極燈窗口及燃燒器兩側的石英窗或聚光鏡表面有污垢。逐一檢查清除。
 
  6、毛細管太長。可剪去多余的毛細管。
 
  故障現象 :靈敏度低。
 
  原子吸收分光光度計可能由如下原因造成:
 
  1、陰極燈工作電流大,造成譜線變寬,產生自吸收。應在光源發射強度滿足要求的情況下,盡可能采用低的工作電流。
 
  2、霧化效率低。若是管路堵塞的原因,可將助燃氣的流量開大,用手堵住噴嘴,使其暢通后放開。若是撞擊球與噴嘴的相對位置沒有調整好,則應調整到霧呈煙狀液粒很小時為最佳。
 
  3、燃氣與助燃氣之比選擇不當。一般燃氣與助燃氣之比小于為貧焰,介于 和 之間為中焰,大于 為富焰。
 
  4、燃燒器與外光路不平行。應使光軸通過火焰中心,縫與光軸保持平行。
 
  5、分析譜線沒找準??蛇x擇較靈敏的共振線作為分析譜線。
 
  6、樣品及標準溶液被污染或存放時間過長變質。立即將容器沖洗干凈,重 新配制。
 
  故障現象 :穩定性差。
 
  可能由如下原因造成
 
  1、儀器受潮或預熱時間不夠??捎脽犸L機除潮或按規定時間預熱后再操作使用。
 
  2、燃氣或助燃氣壓力不穩定。若不是氣源不足或管路泄漏的原因,可在氣源管道上加一閥門控制開關,調穩流量。
 
  3、廢液流動不暢。停機檢查,疏通或更換廢液管。
 
  4、火焰高度選擇不當,造成基態原子數變化異常,致使吸收不穩定。
 
  5、光電倍增管負高壓過大。雖然增大負高壓可以提高靈敏度,但會出現噪聲大,測量穩定性差的問題。只有適當降低負高壓,才能改善測量的穩定性。
 
  故障現象 :背景校正噪聲大
 
  1、光路未調到最佳位置。重新調整氘燈與空心陰極燈的位置,使兩者光斑重合。
 
  2、高壓調得太大。適當降低氘燈能量,在分析靈敏度允許的情況下,增加狹縫寬度。
 
  3、原子化溫度太高。可選用適宜的原子化條件。
 
  故障現象 :校準曲線線性差
 
  1、光源燈老化或使用高的燈電流,引起分析譜線的衰弱或擴寬。應及時更換光源燈或調低燈電流。
 
  2、狹縫過寬,使通過的分析譜線超過一條。可減小狹縫。
 
  3、測定樣品的濃度太大。由于高濃度溶液在原子化器中生成的基態原子不成比例,使校準曲線產生彎曲。因此,需縮小測量濃度的范圍或用靈敏度較低的分析譜線。

原子吸收分光光度計

 


 
  故障現象 :檢出限偏高
 
  1、標尺擴展不夠。應擴大至合適值。
 
  2、積分時間太短??杉娱L至適當值。
 
  3、分析靈敏度偏低。按前面故障現象的處理方法逐一分析解決。
 
  4、毛細管堵塞或老化腐蝕。應清理或更換毛細管。
 
  5、氣路不穩定。查看氣路系統中有無漏氣、積水等問題;檢查氣源是否穩定。
 
  故障現象 :產生回火
 
  發生這種現象是因氣流速度小于燃燒速度?;鼗饡r極易引起火災和爆炸。因此,在突然停電或助燃氣壓縮機出現故障,以及發現廢液排出管水封不好或霧化室中的安全塞松動漏氣時,或者氣路長時間不更換出現老化時,應立即關閉燃氣氣路,確保人身和財產的安全。然后將儀器各控制開關恢復到開啟前的狀態后方可檢查產生回火的原因。

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